نویسنده: zahra710 تاریخ: 16 بهمن 1390 بازدید: 593 بار

مقدمه

تیتر کردن از روش‌های تجزیه حجمی است. در تجزیه حجمی ابتدا جسم را حل کرده و حجم معینی از محلول آن را با محلول دیگری که غلظت آن مشخص است که همان محلول استاندارد نامیده می‌شود، می‌سنجند. در تیتراسیون محلول استاندارد به ‌طور آهسته از یک بورت به محلول حاوی حجم مشخص یا وزن مشخص از ماده حل شده اضافه می‌شود. افزایش محلول استاندارد، آنقدر ادامه می‌یابد تا مقدار آن از نظراکی‌والان برابر مقدار جسم حل شده شود.

نقطه اکی‌والان نقطه ای است که در آن، مقدار محلول استاندارد افزوده شده از نظر شیمیایی برابر با مقدار حجم مورد نظر درمحلول مجهول است. این نقطه در عمل بوسیله تغییر فیزیکی (مثلا تغییر رنگ) شناخته می شود این نقطه را نقطه پایان عمل از نظر تئوری یا نقطه هم ارزی نیز می‌گویند.

در این گزارش ابتدا به مسایلی چون واکنش خنثی شدن و کاربرد تیتراسیون و... می پردازیم سپس به روش تیتر کردن اسید وباز و تعیین نرمالیته ماده مجهول به طور عملی می پردازیم

واکنش خنثی شدن تیتراسیونهای خنثی‌شدن بطور گسترده در تعیین غلظت آنالیتهایی کاربرد دارند که یا اسید و یا بازهستند، یا با استفاده از روشهای مناسب به چنین گونه‌هایی تبدیل می‌شوند. آب، حلال معمول برای تیتراسیون خنثی‌شدن است، زیرا بسادگی در دسترس و ارزان و غیرسمی است. پایین بودن ضریب انبساط دمایی آن یک خاصیت اضافی دیگر است. ولی بعضی ازآنالیتها در محیط آبی قابل تیتر کردن نیستند، زیراانحلال‌پذیری آنها بسیار پایین است، یا چون قدرتهای اسیدی یا بازی آن چندان زیاد نیست که نقاط پایان رضایت بخشی را فراهم کنند. غلظت چنین موادی را اغلب می‌توان با تیتر کردن آنها در حلال دیگر به غیر از آب تعیین کرد.

نظریه تیتراسیون خنثی‌کردن

محلولهای استاندارد اسیدها و بازهای قوی را بطور گسترده‌ای برای تعیین آنالیتهایی بکار می‌برند که خود اسید یا بازند یا می‌توانند با اعمال شیمیایی به چنین گونه‌هایی تبدیل شوند. واکنشگرها برای واکنشهای خنثی‌شدن محلولهای استاندارد برای تیتراسیونهای خنثی شدن همواره از اسیدها یا بازهای قوی تهیه می‌شوند، زیرا این نوع واکنشگرها تیزترین نقطه پایانی را ارائه می‌کنند. محلولهای استاندارد بکار گرفته شده در تیتراسیونهای خنثی شده، اسیدهای قوی یا بازهای قوی هستند. زیرا این اجسام در مقایسه با اسیدهای ضعیف و بازهای ضعیف بطور کاملتر با آنالیت واکنش می‌دهند. اسیدهای استاندارد ازاسید هیدروکلرویک، اسید پرکلریک واسید سولفوریک تهیه می‌شوند. اسید نیتریک بندرت بکار برده می‌شود، زیرا خاصیت آن بعنوان یک اکسنده، عامل بالقوه‌ای برای واکنشهای جانبی ناخواسته است. باید بخاطر داشت که محلولهای گرم و غلیظ اسید سولفوریک و اسید پرکلریک نیز عوامل اکسنده مستعدی هستند و بنابراین پرخطرند.

بنابرین، خوشبختانه، محلولهای رقیق این واکنشگرها نسبتا بی‌خطرند و می‌توانند بدون احتیاطهای خاص بجز محافظت چشم، در آزمایشهای شیمی تجزیه‌ای بکار برده شوند. محلولهای استاندارد بازی معمولا ازهیدروکسید سدیم، هیدروکسید پتاسیم و گهگاه ازهیدروکسید باریم تهیه می‌شوند. مجددا، هنگام کار با این واکنشگرها ومحلولهای آنها باید همیشه چشمها محافظت شوند.

کاربردهای نوعی تیتراسیونهای خنثی‌شدن

تیتراسیونهای خنثی‌شدن در اندازه گیری آن دسته از گونه‌های بی‌شمار معدنی، آلی و زیستی که خواص اسیدی یا بازی ذاتی دارند بکار برده می‌شوند. ولی کاربردهای بسیاری به همان اندازه اهمیت وجود دارند که در آنها ترکیب مورد تجزیه با یک واکنشگر مناسب به یک اسید یا باز تبدیل و سپس با یک باز یا اسید قوی استاندارد تیتر می‌شود. دو نوع عمده از نقاط پایانی بطورگسترده در تیتراسیونهای خنثی‌شدن بکار برده می‌شود. نوع اول یک نقطه پایانی بصری است و بر پایه تغییر رنگ شناساگر قرار دارد. نوع دوم یک نقطه پایانی پتانسیومتری است که در آن پتانسیل یک سیستم الکترودشیشه - کاموملبا یک وسیله اندازه گیری ولتاژ تعیین می‌شود. پتانسیل اندازه گیری شده مستقیما متناسب با PH است.

کاربرد واکنشهای خنثی شدن در محیط غیر آبی

دو نوع از ترکیباتی را که درمحیط آبی قابل تیتر کردن نیستند، می‌توان با تیتراسیون خنثی‌شدن در حلالهای غیر آبی مناسب اندازه گیری کرد. دسته اول، اسیدها و بازهای آلی با وزن مولکولی زیادند که انحلال‌پذیری محدودی در آب دارند. نوع دوم ترکیبات معدنی یا آلی هستند که از نظراسید و باز آنقدر ضعیف هستند. مثالهایی از این دسته عبارتند ازآمینهای آروماتیک، فنلها و نمکهای مختلفی از اسیدهای معدنی و کربوکسیلیک. اغلب ترکیباتی که نقاط پایانی رضایت بخشی در آب ندارند، در حلالهایی که خاصیت اسیدی یا بازی آنها را افزایش می‌دهند نقاط پایانی تیزی را ارائه می‌دهند. هر چند تیتراسیونهای غیر آبی،اندازه گیری گونه‌ای را که در آب قابل تیتراسیون نیست، امکان پذیر می‌سازند، معایب چندی نیز در استفاده از آنها وجود دارد. معمولا حلالها، گران و اغلب فرار وسمی‌اند. همچنین اکثر آنها ضرایب انبساط کاملا بزرگی دارند و کنترل بیشتر دمای واکنشگر برای جلوگیری از بروز خطاهای نامعین در اندازه گیری حجم لازم است.

معرفهای PHیا شناساگرهای شیمیایی اسید و باز، ترکیبات رنگی یا غیر رنگی آلی با وزن مولکولی بالا هستند که در آب یا حلال‌های دیگر به دو صورت اسیدی و بازی وجود دارند.

هدف آزمایش

هدف از این ازمایش تعیین نرمالیته اسید و یا باز مجهول و در کنار آن آشنایی با مفاهیم تجزیه حجمی و تیتراسیون می باشد

وسایل و مواد مورد نیاز

بورت 25 میلی لیتری

کلریدریک اسید 0.1 نرمال

ارلن 250 میلی لیتری

سود با غلظت مجهول

بالون ژوژه 50 و 100 میلی لیتری

اگزالیک اسید

پیپت 10 میلی لیتری

شناساگر فنول فتالئین

تئوری آزمایش

در عمل تیتر کردن، محلول استاندارد را از یک بورت به محلولی که باید غلظت آن اندازه گرفته می‌شود، می‌افزایند و این عمل تا وقتی ادامه دارد تا واکنش شیمیایی بین محلول استاندارد و تیتر شونده کامل شود. سپس با استفاده از حجم و غلظت محلول استاندارد و حجم محلول تیتر شونده، غلظت محلول تیتر شونده را حساب می‌کنند.

محاسبات

معمولا حجم مشخص (V) از محلول اسید با نرمالیته مجهول (N) انتخاب کرده، به ‌کمک یک بورت مدرج به ‌تدریج محلول یک باز به نرمالیته مشخص (N) به آن اضافه می‌کنند. عمل خنثی شدن وقتی کامل است که مقدار اکی‌والان گرم های باز مصرفی برابر مقدار اکی‌والان گرم های اسید موجود در محلول شود.

شرح آزمایش

الف) تعیین نرمالیته سود مجهول

ابتدا داخل بورت را با آب مقطر وسپس با محلول سودی که تهیه کردیم شستشو می دهیم . و در آن مقداری NaOH میریزیم. نرمالیته ی این ماده، مجهول میباشد و هدف ما در طی این آزمایش به دست آوردن نرمالیته ی این ماده است.در این مرحله باید توجه کرد که در انتهای بورت حباب هوا وجود نداشته باشد زیرا موجب بالا رفتن میزان خطا در آزمایش میشود. اگر هوا داشت با باز کردن شیر بورت میتوانیم هوای آن را خارج کنیم.

در مرحله ی بعدی یک ارلن را برمیداریم و درون آن توسط پیپت مدرج 10سی سی  ماده ی HCl 0.1  نرمال می ریزیم (HCl یک اسید تک ظرفیتی میباشد نتیجه میگیریم نرمالیته ی آن برابر مولاریته ی آن یعنی 1/0 است).

حال مقداری شناساگر فنول فتالین (در حدود دو قطره) به HCl اضافه میکنیم . این کار به این منظور انجام میشود که بتوانیم نقطه ی هم ارزی را به طور دقیق تری اندازه بگیریم. تیتر کردن را شروع میکنیم.ارلن را که درون آن 10  سی سی ماده ی HClاست را زیر بورت میگریم و با یک دست خود شیر بورت را باز میکنیم تا NaOH به آرامی به ارلن اضافه شود و با دست دیگر محلول را تکان میدهیم تا تغییر رنگ در تمامی ماده مشخص شود. لحظه ای که رنگ محلول به رنگ ارغوانی کم رنگی تغییر کرد تیترکردن را متوقف میکنیم ومقدار NaOH مصرفی را یادداشت میکنیم.

در آزمایش ما مقدار 9 سی سی مصرف شد. حال با فرمولی که داریم یعنی

N1 V1 = N2 V2

نرمالیته ی مجهول را به دست می آوریم.

در رابطه ی N1 V1 = N2 V2

N1 = نرمالیته ی HCl یعنی 1/0

V1 = حجم مصرفی HCl یعنی 9سی سی

V2 = حجم معین NaOH یعنی 10 سی سی

N2 = نرمالیته ی مجهول  NaOH

با گذاشتن مقادیر در رابطه مقدار 09/0 برای نرمالیته ی NaOH به دست می آید حال برای اطمینان از جواب حاصل آزمایش را دوباره تکرار میکنیم. این بار با دقت بیشتری مانند آزمایش قبل عمل میکنیم. مشاهده میشود که مقدار 9.5cc از اسید HCl مصرف میشود. و با گذاشتن مقادیر در رابطه ی  N1 V1 = N2 V2 به مقدار 0.095 برای نرمالیته ی NaOH میرسیم. جواب های ما در این دو آزمایش تنها 0.005 با هم تفاوت دارند که این تفاوت از مقدار واقعی به خاطر این به وجود آمده که ما تیتراسیون را وقتی پایان دادیم که از نقطه ی هم ارزی گذشته بود به همین دلیل HCl بیشتر از حد مورد نظر در NaOH حل شد که این خطا از بی تجربگی آزمایشگرها بوجود می آید .

ب) تعیین نرمالیته اگزالیک اسید

ابتدا یک گرم اگزالیک اسید خالص را وزن کرده ودر داخل یک بالن ژوژه 50 میلی لیتری ریخته و به حجم می رسانیم آنگاه 10cc  از این محلول را به وسیله پیپت به یک ارلن مایر 250 منتقل میکنیم حال دو قطره شناساگر فنول فتالئین به آن اضافه میکنیم وبه آرامی مانند مرحله قبل توسط سودی که نرمالیته آن را مشخص کردیم تیتر میکنیم . به محض مشاهده تغییر رنگ در کل ماده تیتر کردن را متوقف می کنیم و مقدار مصرفی ماده قلیایی NaOH را یادداشت می کنیم که در آزمایش ما برابر با 27cc است.

حال با فرمولی که داریم یعنی N1 V1 = N2 V2 نرمالیته ی مجهول را به دست می آوریم.

در رابطه ی N1 V1 = N2 V2

N1 = نرمالیته ی NaOHیعنی 1/0

V1 = حجم مصرفی NaOH یعنی27cc

V2 = حجم معین اگزالیک اسید یعنی 10cc

N2 = نرمالیته ی مجهول اگزالیک اسید

با گذاشتن مقادیر در رابطه مقدار 0.27 برای نرمالیته ی اگزالیک اسید به دست می آید.

نرمالیته اگزالیک اسید به روش تئوری:

جرم مولکولی اگزالیک اسید دو آبه = 126.07

با توجه به وجود دو عامل OH نرمالیته اگزالیک اسید دو برابر ملاریته آن است.

و چون مولاریته برابر است با گرم ماده خالص حل شده (در اینجا فرض میکنیم 100% خالص است) پس در مورد اگزالیک اسید

N=2M

با توجه به این که نرمالیته اگزالیک اسید دو برابر مولاریته آن است پس نرمالیته آن از نظر تئوری برابر است با 2 × 0.1586 = 0.3172

مقدار خطا:

0.27 – 0.32 = 0.05

درصد خطا:

دلیل این خطا می تواند خطای دید و یا اینکه به موقع تیتر کردن را متوقف نکرده ایم ویا اشکالاتی در خود بورت باشد.

نظرات (0)   نسخه قابل چاپ

68 1 2 3 4 5  ( امتیازها: 1)