بخش عملي تيتراسيون اسيد و باز (تيتراسيون خنثي شدن)

1) سنجش اسید قوي توسط باز قوي

هیدروکلریدریک اسید و سدیم هیدروکسید (سود) هر دو از اسید و باز قوي محسوب میشوند که میتوان با انجام تیتراسیون در صورت معلوم بودن غلظت سود در مجاورت شناساگر مناسب غلظت محلول اسید را تعیین نمود. نقطه پایانی، نقطه اي است که با افزودن یک قطره از محلول تیتر کننده محلول تیتر شونده تغییر رنگ بدهد. در این آزمایش ماده تیتر کننده سود با مولاریته مشخص و تیترشونده محلول با غلظت مجهول از هیدروکلریدریک اسید میباشد، البته محلول تهیه شده سود را ابتدا باید توسط محلول پتاسیم هیدروژن فتالات، استاندارد نمود. زيرا علاوه بر اين كه تهيه محلول سود به دليل وزن مولكولي كم آن داراي خطا ميشود، محلول سود ميتواند با CO₂ موجود در هوا به صورت زير واكنش داده و غلظت آن به مرور زمان تغيير كند.

CO₂ + 2NaOH --> Na₂CO₃ + H₂O

اما پتاسیم هیدروژن فتالات با فرمول KHC₈H₄O₄ و وزن مولکولی زیاد (204/2gr/mol)، ترکیبی غیر شیمیایی رطوبتگیر بوده و داراي کیفیت استاندارد اولیه براي تهیه محلولهاي استاندارد میباشد.

محلولهاي مورد نیاز:

1- 100 میلی لیتر پتاسیم هیدروژن فتالات 0.1 مولار (مقداري پتاسیم هیدروژن فتالات را به مدت یک یا دو ساعت در حرارت 110 درجه سیلیسیوس قرار داده و سپس سرد کنید).

2- 250 میلی لیتر سود 0.1 مولار

3- 100 میلی لیتر از هر یک از شناساگرهاي فنل فتالئین، متیل رد و متیل اورانژ (با توجه به جدول تهیه شناساگرها)

الف- استاندارد کردن سدیم هیدروکسید

ابتدا چند بار بورت را با چند سي سي محلول سود شستشو دهيد و بعد بورت را از محلول سود پر کنید. (دقت کنید داخل بورت حباب هوا نداشته باشد.)

سپس 10 میلی لیتر از محلول پتاسیم هیدروژن فتالات را توسط پیپت ژوژه (پيپت حبابدار) به ارلن 250 میلی لیتري منتقل نمائید.

حدود 10 سي سي آب مقطر و 2-1 قطره شناساگر فنل فتالئین به آن اضافه کنید. (آب توسط مزور (استوانه مدرج) اضافه گردد).

یک کاغذ سفید در زیر ارلن قرار دهید تا تغییر رنگ بهتر مشخص شود.

ضمن اینکه ارلن را توسط دست راست و به طور آهسته حرکت دورانی می دهید با دست چپ شیر بورت را باز کنید تا قطره قطره محلول سدیم هیدروکسید به محلول پتاسیم هیدروژن فتالات اضافه شود.

اولین قطرهايي که رنگ محلول را از بیرنگ به صورتی کمرنگ تغییر دهد و با بهم زدن از بین نرود نقطه خاتمه تیتراسیون است، حجم را یادداشت کنید.

در موقع خواندن بورت چشم باید در امتداد سطح مایع باشد و عدد مقابل خط زیر سطح مقعر مایع خوانده شود.

عمل تیتراسیون را حداقل سه بار تکرار کنید.

برای بار دوم به بعد که می خواهید تیتراسیون را تکرار کنید از آنجایی که حجم سود مصرفی را می دانید، 2میلی لیتر سدیم هیدروکسید کمتر از حجم لازم برای رسیدن به پایان تیتراسیون را یک باره به محلول داخل ارلن مایر اضافه کنید. ارلن مایر را خوب هم بزنید سپس با افزایش قطره قطره سود تیتراسیون اسید را تا رسیدن به پایان تیتراسیون ادامه دهید و حجم سود مصرفی را یادداشت و غلظت سدیم هیدروکسید را محاسبه کنید.

محاسبه:

باتوجه به استوکیومتری واکنش سدیم هیدروکسید و پتاسیم هیدروژن فتالات:

NaOH + KHP --> NaKP + H₂O

رابطه مولی بین این دو جزء در نقطه هم ارز عبارت خواهد بود از:

NaOH تعداد مول = KHP تعداد مول

غلظت مولار (M)، تعداد مولهای ماده حل شده در یک لیتر محلول است. برای تعیین تعداد مول ها در نمونه ای از یک محلول باید غلظت محلول را در حجم محلول ضرب کرد. یعنی:

تعداد مولهای ماده حل شده = C_M × V

لذا باتوجه به داده های حاصل از تیتراسیون و با استفاده از رابطه زیر می توان غلظت سدیم هیدروکسید را محاسبه نمود:

M_NaOHV_NaOH = M_KHPV_KHP

با توجه به اين كه مولاريته پتاسيم هيدروژن فتالات برابر با 0.1 ميباشد و 10 سي سي از آن را برداشته بوديم 0.1 * 10 = M_NaOHV_NaOH  در اينجا V_NaOH حجم سود مصرف شده از بورت است كه آنرا در معادله بالا قرار داده و مولاريته سود (M_NaOH) را به دست مي آوريم.

ب- اندازه گیري غلظت هیدروکلریک اسید مجهول

نمونه مجهول خود را در بالن ژوژه 250 میلی لیتري به حجم رسانده و مطابق آزمایش فوق آنرا توسط سود در مجاورت شناساگر فنل فتالئین تیتر کنید.

محاسبه:

مولاریته هیدروکلریک اسید را با توجه به مولاريته سود كه از آزمايش قبل به دست آمد محاسبه کنید.

آزمایش تیتراسیون هیدرو کلریدریک اسید توسط سود را در مجاورت شناساگر متیل اورانژ تکرار کنید.

تذکر: میتوان براي تشخیص نقطه پایانی از محلول شاهد استفاده کرد. به این ترتیب که حجمی از آب مقطر معادل حجم اسید و سود و آب به ارلن منتقل کرده و همان تعداد قطرات شناساگر به آن افزوده و سپس یک قطره سود به محتواي ارلن اضافه کرد، رنگ حاصل از آن را می توان بعنوان رنگ شاهد در نظر گرفت.

2) سنجش اسید ضعیف توسط باز قوي

اسیدهاي ضعیف، اسیدهایی هستند که در آب کاملا تقکیک نشده و مقداري از آن به صورت ملکولی باقی می ماند. به طور مثال می توان استیک اسید را در نظر گرفت که معادله تفکیک آن به صورت زیر است.

CH₃COOH + H₂O <--> CH₃COO^- + H₃O⁺

اسید فوق را می توان توسط سدیم هیدروکسید که یک باز قوي است در مجاورت شناساگر مناسب تیتر نمود. نقطه پایانی آزمایش زمانی است که با افزودن یک قطره از محلول سود محتواي ارلن در مجاورت شناساگر تغییر رنگ دهد. در این نقطه یعنی خنثی، نمک سدیم استات تولید می شود که در نتیجه هیدرولیز آن محیط قلیایی می شود.

CH₃COO^- + H₂O <--> CH₃COOH + OH^-

محلولهاي مورد نیاز:

1- 250 میلی لیتر سدیم هیدروکسید 0.1 مولار

2- 100 میلی لیتر پتاسیم هیدروژن فتالات 0.1 مولار

3- شناساگرهاي فنل فتالئین، متیل رد و متیل اورانژ

توجه: سود تهیه شده را ابتدا توسط پتاسیم هیدروژن فتالات طبق روش ذکر شده در اندازه گیري هیدروکلریک اسید استاندارد نمائید.

روش آزمایش

نمونه مجهول خود را به وسیله آب مقطر به حجم برسانید.

ابتدا چند بار بورت را با چند سي سي محلول سود شستشو دهيد و بعد بورت را از محلول سود پر کنید. (دقت کنید داخل بورت حباب هوا نداشته باشد.)

25 میلی لیتر از نمونه را به ارلن 250 میلی لیتري منتقل کرده و حدود 25 میلی لیتر آب مقطر به محلول اضافه کنید.

سه قطره از شناساگر فنل فتالئین به محتویات ارلن اضافه کرده و آنرا در حال به هم زدن با محلول سود تیتر کنید. آزمایش فوق را تکرار کنید در حالیکه از شناساگرهاي متیل رد و متیل اورانژ استفاده می کنید.

محاسبه:

غلظت استیک اسید را در مجاورت شناساگر فنل فتالئین محاسبه کنید.

3) سنجش باز ضعيف توسط اسيد قوي (سدیم کربنات توسط هیدروکلریک اسید)

سدیم کربنات از ترکیب یک اسید ضعیف H₂CO₃ و يك باز قوي NaOH به دست می آید محلولهاي آن خاصیت قلیائی ضعیف دارد، به طوریکه می توان آنرا توسط اسید در مجاورت یک شناساگر مناسب تیتر نمود.

CO₃^2- + 2HCl <--> CO₂ + H₂O + 2Cl^-

محلول تیتر کننده هیدروکلریک اسید می باشد که ابتدا باید محلول تهیه شده آنرا توسط سدیم کربنات استاندارد، تیتر کرده و مولاریته دقیق آنرا به دست آورد.

محلولهاي مورد نیاز:

250 میلی لیتر هیدروکلریک اسید 0.2 0 مولار

100 میلی لیتر محلول 0.02 مولار سدیم کربنات (سدیم کربنات رامدت 2 ساعت در حرارت 110 درجه سانتی گراد خشک کرده و سپس در داخل دسیکاتور سرد کنید).

شناساگر متیل رد

الف- استاندارد کردن هیدروکلریک اسید

محلول تهیه شده هیدروکلریک اسید را به بورت منتقل کنید (قبل از آن با چند سي سي از همين محلول بورت را شستشو دهيد).

10 میلی لیتر سدیم کربنات استاندارد را توسط پی پت ژوژه به ارلن 250 میلی لیتري منتقل کنید.

یک تا دو قطره از شناساگر متیل رد به محلول ارلن اضافه کنید.

محلول داخل ارلن را با هیدرو کلریک اسید تیتر کرده تا رنگ صورتی ظاهر گردد.

محاسبه:

مولاریته اسید مجهول را محاسبه کنید.

ب - اندازه گیري غلظت سدیم کربنات

نمونه مجهول داده شده را به حجم رسانده و به طریق ذکر شده در آزمایش فوق توسط هیدروکلریک اسید در مجاورت شناساگر متیل رد تیتر کنید.

محاسبه:

غلظت سدیم کربنات را محاسبه کنید.

4) اندازه گیري غلظت سدیم کربنات و بی کربنات در یک مخلوط

هر گاه یک محلول شامل سدیم کربنات و سديم بي كربنات باشد و بخواهیم با استفاده از شناساگرهاي PH آنرا توسط اسید تیتر کنیم می توان از معرف فنل فتالئین استفاده نموده کربنات را تبدیل به بی کربنات کرده و سپس در مجاورت معرف متیل رد سديم بي كربنات را تبدیل به اسید کربنیک کرده با داشتن حجم اسید مصرفی در دو مرحله غلظت هر یک را محاسبه کنیم.

استفاده از این روش به علت جهش کم PH در نقطه اکی والان بی کربنات سديم تغییر رنگ سریع نداشته و خطایی حدود 1% یا بیشتر خواهیم داشت. می توان از مراحل زیر استفاده نمود:

1- از حلالیت کم باریم کربنات می توان در این تیتراسیون استفاده کرد به این ترتیب که با افزایش مقدار مشخص و بیش از حد لزوم سود استاندارد به محلول مخلوط بی کربنات سديم  را به کربنات سديم تبدیل کرده سپس سدیم کربنات را با افزایش باریم کلرید رسوب داد و زیادي سود را در مجاورت شناساگر فنل فتالئین توسط هیدروکلریک اسید استاندارد تیتر نمود. حضور باریم کربنات جامد در تشخیص نقطه پایانی نمی تواند مزاحمتی داشته باشد.

NaHCO₃ + NaOH <--> Na₂CO₃ + H₂O

Na₂CO₃ + BaCl₂ <--> BaCO₃ + 2NaCl

2- در آزمایش بعدي همان حجم سود را به ارلن منتقل کرده و همراه باریم کلرید و شناساگر فنل فتالئین با هیدرو کلریک اسید تیتر می گردد. اختلاف حجم اسیدهاي مصرفی در این دو آزمایش ( 1و 2) برابر با حجم اسید مصرفی براي سدیم بی کربنات می باشد.

3- در یک آزمایش دیگر حجم معینی از محلول مخلوط را توسط هیدرو کلریک اسید استاندارد در مجاورت شناساگر مناسب که می تواند متیل رد یا برموکرزول سبز باشد تیتر نمود که در آن کل کربنات و بی کربنات تیتر می شوند.

محلولهاي مورد نیاز:

250 میلی لیتر هیدرو کلریک اسید 0.02 مولار

250 ميلي ليتر NaOH 0.02 مولار

50 میلی لیتر باریم کلرید 10 % وزنی – حجمی

شناساگرهاي فنل فتالئین و متیل رد

در صورتیکه هیدرو کلریک اسید تهیه شده استاندارد نباشد ابتدا باید آنرا توسط سدیم کربنات استاندارد طبق روش ذکر شده در اندازه گیري سدیم کربنات تیتر نمود و مولاریته دقیق آنرا به دست آورد.

آزمایش 1

محلول مجهول داده شده را با آب مقطر عاري از CO₂ به حجم برسانید.

بورت را از هیدرو کلریک اسید 0.02 مولار پر کنید.

25 میلی لیتر از نمونه داده شده را به ارلن 250 میلی لیتري منتقل کنید.

25 میلی لیتر سود 0.02 مولار توسط پی پت ژوژه به ارلن بیفزائید.

بلافاصله 10 میلی لیتر باریم کلرید 10% و 2 قطره شناساگر فنل فتالئین نیز به آن اضافه کنید.

بعد از تکان دادن کامل محتویات داخل ارلن، سود اضافی را با هیدرو کلریک اسید 0.02 مولار تیتر کنید.

آزمایش 2

محلولی تهیه کنید که شامل 25 میلی لیتر آب مقطر و 10 میلی لیتر محلول 10 % باریم کلرید و 25 میلی لیتر NaOH 0.02 مولار 3-2 قطره شناساگر فنل فنالئین باشد و آنرا توسط هیدروکلریک اسيد 0.02 مولار تیتر کنید. اختلاف حجم اسید مصرفی دراین آزمایش و آزمایش 1 برابر حجم اسید مصرفی براي سديم بی کربنات می باشد.

آزمایش 3

25 میلی لیتر از محلول نمونه را توسط پی پت ژوژه به یک ارلن 250 میلی لیتري منتقل کرده و طبق روش ذکر شده در اندازه گیري سدیم کربنات، آنرا توسط هیدرو کلریک اسید 0.02 مولار در مجاورت 2 تا 3 قطره معرف متیل رد تیتر کنید.

محاسبه:

با توجه به حجم اسیدهاي مصرفی در آزمایش 3 که برابر با حجم اسید لازم براي کل سدیم کربنات و سديم بی کربنات می باشد و اختلاف حجم اسید مصرفی در آزمایش 1و 2 که مربوط به سديم بی کربنات می باشد غلظت سدیم کربنات و سديم بی کربنات در مخلوط را بر حسب میلی گرم در لیتر محاسبه کنید.